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    土壤重金属元素-陶瓷加热板消解四个方法

    土壤重金属元素-陶瓷加热板消解四个方法

    试剂

    盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、HF(40%,分析纯)、王水(硝酸:盐酸=1:3);标准储备液;所用水均为去离子水。

    实验方法

    方法一:

    HNO3-HClO4-HF法。称取0.2~0.3g(精确到0.0002g)土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中,分数次加硝酸10ml,待剧烈反应后,移至陶瓷加热板HT-300上,加热1h,冷却,加HF 5ml,煮沸10min,加入高氯酸2ml蒸至近干,残渣为灰白色,冷却,加入适量1%HNO3温热溶解,转移至100容量瓶,摇匀,立即转移至聚乙烯瓶中贮存备用。

    方法二:

    HNO3-HClO4法。称取0.2~0.3 g(精确到0.0002g土壤样品于锥形瓶中,加入少许去离子水湿润,然后加入HNO3 15ml,于电热板上缓慢加热分解,并加以回流,蒸至近干。取下烧杯稍冷后加入混酸(VHNO3:VHClO4=1:4)10ml,放于加热板上使样品继续分解,蒸至近干。稍冷后反复加入10 ml HNO3,蒸至近干,样品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3,溶液过滤,定容于100ml的容量瓶中待测。

    方法三:

    王水-HClO4法。叫称取0.2~0.3 g(精确到0.0002 g)土壤样品于锥形瓶中,加数滴水湿润,加王水10ml,在电热板上加热微沸至有机物剧烈反应后,再加高氯酸2 ml,提高温度强火加热至冒白烟,土壤呈灰白色或淡黄色,冷却,加适量去离子水,小火加热除去高氯酸。取下加入1%HNO3溶液过滤,定容于100ml的容量瓶中待测。

    方法四:

    HNO3法称取0.2~0.3 g(精确到0.0002g)土壤样品于锥形瓶中,加入少许去离子水湿润,然后加入HNO3,10ml,于电热板上缓慢加热分解,并加以回流,蒸至近干。取下烧杯稍冷后再加入HNO3,10ml,放于加热板上使样品继续分解,蒸至近干。稍冷后再反复加入10ml HNO3,蒸至近千,使样品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3,溶液过滤、定容于100ml的容量瓶中待测。

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